唐绍仪在西藏问题谈判中的成就，使他被晋升为外务部右侍郎。此后，唐绍仪多次参与主持中日、中俄关于东北问题的谈判。在客观条件十分不利的情况下，他总能力争避免损失过多的权益，在一定程度上抑制了日本在东北扩张侵略的野心，并完全拒绝了俄国企图保留在东北利益的要求。这些都是唐绍仪为民族、国家、国土、人民所做的贡献所在。
自1906年起，唐绍仪又先后被委任为全国铁路总公司督办、税务处会办大臣、邮传部左侍郎等职务，并做出了不少利国利民的功绩。
他担任全国铁路总公司督办时，大力主持路政，以期扩大我国在外资铁路中的行政管理权，并挽回我国在铁路借款方面的损失。由于他的力争，沪宁铁路的续借款由原定的9折改为9.55折，总管理处由原来的华员2人、洋员3人组成改为只设华员总办1人，洋员在总办主管下分理部门职能。在广九铁路合约的谈判中，唐绍仪把用人用款之权从英国人手中争回，转由两广总督一手经理。
唐绍仪又是近代第一位致力于收回海关控制权的人。1906年，他以税务处会办大臣之职主持全国税务总署的工作，上任伊始，他就宣称：“此次奉命办理海关税务，实为收回税权之一大关键，且海关为中国海关，聘用洋员自应归中国节制。今虽时事艰难，无所措手，亦当力任其难。”唐绍仪在税务部署成立之时，就电召海关总税务司赫德及各关税务司到京城听训。过去垄断海关税务司职位数十年的洋员，如今不得不收敛其威风，在税务处会办大臣的统辖下办事了。
1907年，唐绍仪被聘任为奉天巡抚，并负责东北地区的对外交涉。此时的唐绍仪又做了一系列在他“职”所能为范围内的努力，以求遏制日本在东北的势力。他先是计划引进英、美资本，修筑一条贯穿东北全境的铁路以制约日本，但英商在日本的抗议下退缩了;唐绍仪又打算联合美国抵制日本，即依赖美国资本来开发东北以遏制日本。翌年，美国将部分庚子赔款退还给中国政府，此时唐绍仪被派为专使，赴美活动。在美期间，他继续鼓动美国财团到东北投资，并以考察财政为名，亲身访问欧洲日本等八国。但最后日本拉拢了美国抢先签订了日美协议，使唐绍仪的计划落空。但也能从这些事情当中看出唐绍仪的爱国之心。
武昌起义爆发后，清廷起用袁世凯为总理大臣。唐绍仪深受袁世凯器重，被聘任为袁士凯内阁的全权代表，赴上海与南方民军总代表伍廷芳谈判议和。在南北谈判中，孙中山成功团结争取了唐绍仪，使其逐步走上了孙中山所指引的民主革命道路，与孙中山携手合作，促成了共和制度在中国的建立。
作为袁世凯议和专使的唐绍仪少年留美时曾接受过民主共和思想的熏陶，他认为清廷不足保全，共和应该推动。基于这种思想，自唐到达上海的第二天起，和议就分明暗两条线，一是唐绍仪、伍廷芳的公开谈判，一是著名的“惜阴堂”密议。12月25日，孙中山归国抵沪，旋即在惜阴堂会见了唐绍仪。两人“同乡里，彼此一见，以乡音倾谈，握手称孙中山，似故交。此后不三五日而一晤，尽掏肺腑”。自此，唐绍仪的思想有了新变化，对孙主张的西方议会制表示赞成。
在南北交涉过程中，孙中山表现出对唐绍仪的高度信任，唐绍仪也对孙中山真心地支持，在孙、袁的斗争中袒护孙而疏远袁，使几件关键事项，如停战、召开国民会议确立国体、优待退位的清廷等，迅速达成协议，为南北统一、清帝退位，建立共和政府奠定了基础，解决了国民必须解决的问题。
唐绍仪以最大限度地争取和平稳定为中心，在和谈中并没有把袁世凯的意思全部传达，而是先劝说袁世凯迎合南方之意将谈判地点设于上海，并一直以“清廷不足保全，而共和应当推动”为自己参加议和的指导思想;议和过程中一直坚持“拥袁共和”的方针，对南方作出了很大的让步。
正因为唐绍仪在和谈中未能尽袁世凯之意，被袁世凯中途撤消了总代表资格。袁亲自出马，以电报方式与伍廷芳交涉，并不断地对革命军施加政治、军事压力。和谈的结果是清帝退位、建立民国、孙中山临时总统职位让给袁世凯。然而伍廷芳、唐绍仪在议和中所签署的条款已产生重要的影响，使革命党人处于较有利的地位，袁世凯陷于较被动的地位。
在南北双方代表的共同努力之下，终于达成了确定共和体制、优待清室、推举袁世凯为大总统的协议。
这样的谈判结局，在当时的情况来说，特别是对于急切盼望国家统一、实现民主共和的同盟会革命者来说，应该是大势所趋，情理之中的。身为资产阶级民主政治代表的同盟会革命团体，在帝国主义和封建主义的制约下，本身就有其不可超越的局限性，好不容易夺来的革命果实，被封建主义和帝国主义统治代表袁世凯所窃取，也是必然的。
大家都尚在摸索行进中，唐绍仪也没能例外。至少他已经在摸索中尽了最大的努力，做到了最好。当他看清楚袁世凯的反革命复辟的真面目时，就毅然与之相向而行了。
袁世凯虽篡夺了革命成果，实现了其作大总统的阴谋，然而，要维护这安定的局面就必须选择南北双方都能接受的人物出任首届总统，唐绍仪适当其选，是孙中山、袁世凯双方的选择。
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